科学的に優れた性能と産業レベルの堅牢性を兼ね備えたウィンドウレスEDS検出器
はじめに
走査型電子顕微鏡（SEM）用の新しいエネルギー分散型X線分析（EDS）システムが導入されると、多くの顕微鏡学者や微量分析者は、同じ質問をします。「素子サイズはどれくらいですか？」「エネルギー分解能はどれくらいですか[Mn Kαにおける半値幅]？」「ウィンドウはありますか？」。この3つの質問への答えるだけで、多くの人は新しいEDS検出器モデルが何を提供できるかを理解していると思い込んでいます。
EDS検出器は、これらの質問だけで理解できるのでしょうか？ SEMおよびデュアルビームSEM用のEDAX® Octane Elite Ultra EDSシステムが最近発表されました。 この3つのよくある質問への答えは、160 mm2 （素子サイズ）、128 eV（エネルギー分解能）、そしてウィンドウレスです。読み進める前に、この検出器の用途、そして特に重要な点として、どのような限界があるかを考えてみてください。
Figure 1. EDAX Octane Elite Ultra EDS system.
議論
経験豊富な顕微鏡学者であれば、非常に広い有効面積と優れたエネルギー分解能により、高速な元素マッピングが可能になることはすぐに理解できるでしょう。これは事実であり、基本的なEDSシステムと比較して、最大20倍の広い面積を元素マップ収集でき、マップ収集時間は（同じ信号対ノイズ比で）約95%短縮されます。詳細については、EDAX Insight Vol. 22 No. 4 を参照ください。大面積検出器による効率的なX線収集により、このシステムは（この場合正しく）低ビーム電流および低加速電圧でのSEM操作に適しており、空間分解能が向上し、電子ビームに耐性の低い試料の損傷を回避できると考えられます。さらに、ウィンドウによる低エネルギーX線の吸収を回避することで、軽元素の検出と分析に適していると考えられます。ホウ素のマッピング感度向上の例については、EDAX Insight Vol. 22 No. 4 を参照ください。
ウィンドウレス検出器は電子顕微鏡において目新しいものではありません。優れた検出効率のため、透過型電子顕微鏡（TEM）用途では広く利用されてきました。しかし、SEM用途では、メリットよりも否定的な先入観がはびこっているため、採用は限定的です。よく聞かれる懸念としては、以下のようなものがあります：
- 定性的な元素情報のみを提供し、定量分析には使用できません
- 低加速電圧（<10 kV）で使用する必要があるため、軽元素の評価に限定されます
- 日常的なタスクには「他の（ウィンドウ付き）検出器」が必要です（大幅なコスト増加）
- 検出器は操作ミスや汚染によって簡単に損傷するため、高度なインターロック機構が考案された特定の電子顕微鏡モデルへの設置に限定されます
前回のEDAX Insight releaseでは、SEM 用のすべてのウィンドウレス EDS 検出器に否定的な先入観が必ずしも当てはまらないことを示し、Octane Elite Ultra EDS システムは、最大 30 kV の加速電圧で原子番号の大きい元素を含む幅広い材料の定量分析に使用できることを実証しました。
新しい装置に投資する際には、優れた結果を出す能力だけが懸念事項ではありません。システムは信頼性が高く、長期にわたって費用対効果を発揮する必要があります。ウィンドウレス検出器の信頼性に関する最大の懸念は、オペレーターの偶発的なミスやSEMの故障による損傷に対する耐性が低いことです。特に、試料交換のためにチャンバーをリークするなど、SEMの通常操作中に大気にさらされると、センサーが冷えた状態で大気にさらされ、（冷たい）センサー表面に水が凝縮し、検出器モジュールの重度の故障により高額な修理費用が発生します。そのため、SEMにおけるウィンドウレスEDS検出器の使用は、限られたニッチな用途や、高度なインターロック機構が実装された特定のSEMモデルに限られています。
Figure 2. a – d) Series of images showing the sequence of operation of the Octane Elite Ultra EDS system on the benchtop during reliability testing. In this example, the system was held at the base temperature for 15 minutes in atmospheric conditions causing significant water condensation on the sensor itself. Note that the electron trap has been removed for visual clarity and several low-level protections overridden to enable this worst-case test to be performed.
Octane Elite Ultraの開発当初、重要な目標は、検出器が偶発的な湿気への曝露によって損傷を受けないようにすることでした。AMETEKの他の事業部門と緊密に連携し、新しい材料とプロセスを用いて湿気への曝露リスクを軽減する独自のセンサー設計を開発しました。この開発は困難なくして成し遂げられたわけではなく、製品リリースまでに試行錯誤が繰り返されました。図2は、設計検証の最終段階で実施されたシステム信頼性試験で撮影された一連の画像であり、この新しいセンサー設計の堅牢性を示しています。
SEM真空システムおよびEDS検出器内蔵の保護システムの重度の故障をシミュレートするため、検出器を大気条件（23 ℃、相対湿度78%）で動作させました。検出器は、これらの条件下で達成可能な最低温度（-18 ℃）まで冷却され（図2b）、EDSセンサーの冷えた表面に水滴が凝縮しました。検出器はベース（冷却）温度に保持された後、室温まで温められ、真空チャンバー内に1日間設置された後、ベースライン性能試験が完了しました。検出器はベース温度に0.5、15、30、120、480分間保持され、各冷却サイクルの後に検証が行われました。
注目すべきは、検出器をSEMチャンバーに再設置し、24時間真空状態に保った後、Octane Elite Ultraの電源を入れ、問題なく動作温度まで冷却できたことです。EDSスペクトルは、デバイスのセットアップに特別な注意を払うことなく、通常通り収集できました。水による汚染が性能に及ぼす影響の評価は、大気暴露前後のMn標準キャリブレーション試料から収集したEDSスペクトルを比較することで行いました（図3）。注目すべきことに、収集されたカウントの総数（1秒あたりnAあたり）にも、Mn Kaピークの分解能にも変化は見られませんでした。さらに、低エネルギーピーク（表面汚染によるCKおよびOK）のネットカウントとMn Kaピークの比率にも影響はありませんでした。
Figure 3. Comparison of the EDS spectra captured with the Octane Elite Ultra windowless EDS system before (left) and after reliability testing (right) with the detector held at base temperature for 15 minutes in this case. The performance of the detector was found to be unaffected by the exposure to atmospheric conditions.
まとめ
この記事では、Octane Elite UltraウィンドウレスEDSシステムの驚異的な堅牢性について解説しました。卓越した性能を持つX線センサーと、他の検出器では重度の故障につながるような過酷な条件にも耐えうる性能を両立させたOctane Elite Ultra EDSシステムは、マルチユーザー環境において、様々なSEMやデュアルビームSEMに搭載可能な、世界初にして唯一のウィンドウレスシステムです。Octane Elite Ultra EDSシステムにより、ウィンドウレスEDSシステムの高度な性能を誰もが手軽に利用できるようになります。