In-situ

成長過程、化学反応と酸化、照射効果、機械特性、磁気特性、強誘電特性をリアルタイムで観察。

概要

in-situとは？?

in-situ in-situ透過型電子顕微鏡（TEM）法は、TEMの画像取得能力と、1つまたは複数の外部刺激を組み合わせることで、試料の動的挙動をリアルタイムで観察する技術である。研究者が多様なシステムやホルダーを用いる事で、高強度の電子線照射だけでなく電圧印加、機械的ひずみや変形、加熱、冷却、光照射、気体や液体導入等、様々な外部刺激下での動的挙動評価の可能性が開かれる。

従来、様々な反応・反応速度論に関する映像はビデオテープに録画されていました。これがスクリーンキャプチャソフトウェアの登場により、低解像度ながらも定性的な映像を、最大で毎秒30フレーム(fps)というフレームレートで反応を可視化する事が可能になりました。

データ転送や処理能力の向上に伴い、Gatanのin-situカメラでは、大容量のデータセットをセンサー出力から直接記録・管理できるようになりました。実験中に取得された個々のフレームからなる定量的データは、ストレージに直接保存され、個別の画像として扱う事も、そして動画として再生する事も可能になっています。

さらに、さまざまなアルゴリズムやスクリプト（例えば、積算、ドリフト補正、ビニングなど）を適用し、取得後のデータから最も有用な部分を取り出すことができます。Gatanのin-situカメラに標準搭載されているデータ管理ツールを使用すればデータを容易に分離・抽出できるため、観測された外部刺激による効果を、後処理データ解析により定量化することが可能です。

この合理化されたデータ取得および後処理ワークフローにより、顕微鏡観察中に発表可能なデータを取得できる確率が大幅に向上します。Gatan社の最先端のin-situカメラは、1ミリ秒未満の時間分解能を備え、時間・空間の両面でこれまでにない高解像度を実現しています。この機能により、研究者はこれまで捕捉が困難だった高速な反応を解析し、未知のダイナミクスを解明することが可能になります。

今日、その場電子顕微鏡法は、単なる透過型電子顕微鏡（TEM）による画像化にとどまらず、はるかに幅広い領域をカバーしています。走査型透過電子顕微鏡（STEM）による画像化、電子線回折、電子エネルギー損失分光法（EELS）、エネルギー分散型X線分光法（EDS）、4D STEMといった手法においても、刺激を変化させながら連続的にデータを取得することが可能です。これにより、材料の構造、組成、結合のダイナミクスについて、より深い知見を得ることができます。Gatanはこれらの技術をin-situ実験に応用するためのツールをサイエンスコミュニティに提供しています。シンプルなin-situデータ収集も、自動データ同期機能や、処理、分析、可視化のための強力なツールによりサポートされています。

in-situの事例

GIF Continuum^®のin-situアップグレードにより、in-situ EELSスペクトルイメージングにおいて、酸化状態のリアルタイム定量化、リアルタイムドリフト補正、およびEDSとADFの同時イメージング等が可能になりました。この事例では、FeOOH試料を850 °Cまで加熱する過程で、5秒に1回、つまり約2 °Cごとに1回の時間・温度分解能にて、計428枚のスペクトルイメージを取得しました。

VO₂の温度が金属-絶縁体転移温度の上下で変動する様子を、ビームストップを使用せずにMetro^®電子カウンティングカメラを用いて、in-situ回折の動画データとして記録しました。この動画では、元のデータ、10フレームごとに平均化したデータ、および温度を自動的に同期させて再生しています。同期させたプロファイルツールを使用することで、VO₂が絶縁体状態にある低温時のみ現れる回折スポットの列をより明確に可視化しています。

低線量TEMイメージングにより、このビーム誘起によるCuの樹枝状成長を観察することができた。線量率がわずか1 e^-/Å²/sであるにもかかわらず、成長速度は約10 nm/sに達した。K3^® ISカメラでの5 fps、11,520 × 8,184ピクセルの撮影により、0.5 nmの画素サイズで5.7 × 4.1 µmの視野の観察が可能となった。

in-situの利点

機能	利点
リアルタイム観測	単一の試料からデータを高速に収集し、対象材料の変化プロセスを明らかにします。
環境と外部刺激の制御	さまざまな環境や刺激が、材料の構造、特性、および性能をどのように変化させるかを明らかにします。
高い空間および時間分解能	in-situ TEMでは、数十ナノメートルから数分の1オングストロームの空間分解能に加え、数秒から1ミリ秒未満の時間分解能を実現できます。
オペランド測定	さまざまな刺激を与えながら材料の性能や構造を測定することで、さらに深い知見が得られます。
多様な手法	電子顕微鏡法は、単なる透過型電子顕微鏡（TEM）による画像化にとどまりません。これには、走査型電子顕微鏡（STEM）による画像化、回折、電子エネルギー損失分光法（EELS）、エネルギー分散型X線分光法（EDS）、および4D STEMなども含まれます。これらの手法はすべて、刺激を変化させながら連続的に取得することが可能であり、材料の構造、組成、結合に関連する動的挙動をより深く理解することを可能にします。