EDSからWDSへの拡張機能

はじめに

ユーザーフレンドリーな最新のEDAX^® APEX™ 3.0ソフトウェアに波長分散型X線分析（WDS）機能が追加されたことで、ユーザーは新機能をシームレスに統合し、エネルギー分散型X線分析（EDS）が限界に達した場合にWDSを使用することができます。WDSは、EDSの重複ピークを解消し、検出下限を10倍向上させ、正確な定量分析を行うことで、結果の精度を大幅に向上させます。

結果と考察

EDSはエネルギーが近いX線を分離するには、エネルギー分解能が不十分です。例えば、Si K線、W M線、Ta M線は、わずか30 eVのエネルギー差しかありません。3つの元素が同じ領域に存在する場合、EDSスペクトルでは区別できません（図1赤枠）。WDSスペクトル（図1シアン色）で示されるように、EDAX Lambda™ WDSシステムは、一般的なEDSシステムよりもエネルギー分解能が最大15倍優れており、分析におけるこのような曖昧さを本質的に効果的に解決します。

Si-W-Ta試料において、EDSでこれらのピークを区別するのは困難で、EDSマップでは同一の分布として表示されます（図2上）。これとは対照的に、WDSではこれらの元素の個々の分布が明瞭に可視化されます（図2下）。

WDSは改善されたピーク対バックグラウンド比（P/B）で微量元素を検出し、最大10倍の検出下限を達成します。例えば、ホウ素を2 wt.%含むホウケイ酸ガラスでは、ホウ素のピークはEDSスペクトルではほとんど検出されません。しかし、検出下限が大幅に低いため、WDSスペクトル（図3）には明瞭なホウ素ピークが存在します。パラレルビーム設計を特徴とするLambda WDSシステムは、従来のローランド円方式のWDSシステムよりもP/Bが最大8倍高くなっています。

エネルギー分解能の向上と高いP/Bにより、WDSは遷移金属L線の分解能が優れたツールとなります。合金表面や介在物の分析では、励起ボリュームを減らすために加速電圧を下げる必要があります。しかし、遷移金属L線のピークはEDSでは重複が多く、5 kVではP/Bが低くなります（図4赤枠）。一方、WDSではピーク分離とP/Bに優れたデータが得られ、同じ加速電圧でEDSだけでは確認が難しい遷移金属L線ピークを検出することができます（図4シアン色）。

Figure 4. An overlay of EDS (red outline) and WDS (cyan color) spectra of an alloy sample at 5 kV.

EDS/WDSを組み合わせた定量分析では、堅牢な分析アルゴリズムを採用しているため、信頼性の高い元素定量が可能です。Ni単結晶のスタンダードレスEDS分析による定量結果では、ピークのオーバーラップが激しいため、Ta、W、Reにかなりの不一致が見られました（表1）。EDS/WDSを組み合わせた定量により、Al、Ta、W、ReはWDSで定量され、その他の元素はEDSで定量されるため、実際の値と一致した濃度が得られます。

表 1. Ni単結晶の定量結果.

まとめ

結論として、エネルギー分解能、感度、P/B比の向上により、WDSはEDS検出器の貴重な補助ツールとして位置づけられています。新しいAPEX 3.0は、EDS、WDS、EBSDを統合した究極の材料特性評価ソフトウェアであり、これまで実現できなかったソリューションを提供します。