概述:
什么是 EBSD?
电子背散射衍射 (EBSD) 正逐渐成为材料科学和地球科学研究的宝贵分析工具。EBSD 技术可得出有关晶粒大小与结构的统计数据,这两项指标都是确定晶体材料强度时的重要参数。
EBSD 中样品表面的反射信号在距离样品表面最近的 10 nm 范围内产生。因此,接近完美、几乎无损的表面非常关键。过去一直使用宽氩束工具来制作无损透射式电子显微镜 (TEM) 样品。现在,同样的技术也被用来制作产生 EBSD 信号的扫描电子显微镜 (SEM) 样品。
用途
晶体取向 | 晶粒大小 |
局部和全局结构 | 再结晶/变形部分 |
子结构和应力分析 | 晶粒边界特征 |
相位识别、分布和相变 | 断口分析 |
利用宽氩束工具进行 3D EBSD
通过将样品送回 PECS II 仪器并以 5 – 500 nm 的厚度进行抛光(只需改变时间),即可手动完成此操作。示例如下。
Gatan 的最新进展是通过将 PECS II 仪器集成到 FIB/SEM 来自动处理该流程。系统安装于 2015 年 11 月,预计将很快发布数据。
工作流程
第 1 步:准备样品
样品必须经过仔细制备才能用于 EBSD 应用,因为该技术要求样品表面非常平滑,以避免衍射图上出现阴影。实现该目标的最佳方法是利用全自动氩离子抛光系统,例如 PECS II 仪器。借助 PECS II 仪器,您可以制备无损的表面、横截面和镀层,以保护或消除装料。PECS II 中,典型的平面抛光条件是电子枪与表面呈 2 – 4° 度,以 4 – 6 keV 进行 1 – 2 小时的粗抛光,然后以更低抛光电压 (1 keV) 进行 30 – 60 分钟的抛光。
第 2 步:转移到 SEM 中
第 3 步:成像